技術(shù)文章
瀝青溶解度試驗(yàn)過程中,環(huán)境因素(溫度、濕度、通風(fēng)、潔凈度等)易通過影響溶劑特性、樣品狀態(tài)及設(shè)備性能,間接導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏差。結(jié)合試驗(yàn)原理與實(shí)際操作場景,可通過以下針對性措施控制環(huán)境干擾,保障檢測精度:
一、J準(zhǔn)控制試驗(yàn)環(huán)境溫度,穩(wěn)定溶劑與樣品特性
溫度波動(dòng)是影響試驗(yàn)結(jié)果的核心環(huán)境因素,需從 “整體環(huán)境控溫" 與 “局部溫度防護(hù)" 雙管齊下:
實(shí)驗(yàn)室整體溫控
將試驗(yàn)區(qū)域溫度穩(wěn)定在 23℃±2℃(符合 GB/T 11148-2008 對試驗(yàn)環(huán)境的隱性要求),可通過配備恒溫空調(diào)實(shí)現(xiàn)。避免試驗(yàn)臺(tái)靠近窗戶、暖氣或空調(diào)出風(fēng)口,防止陽光直射或局部冷熱氣流沖擊 —— 陽光直射會(huì)導(dǎo)致溶劑(如三氯乙烯)溫度升高、揮發(fā)速率加快,使溶液濃度變化,影響瀝青溶解效果;而局部低溫可能導(dǎo)致瀝青樣品結(jié)塊,降低與溶劑的接觸效率,造成溶解不C底。
溶劑與樣品的溫度預(yù)處理
試驗(yàn)前將瀝青樣品與溶劑在試驗(yàn)環(huán)境中放置至少 2 小時(shí),使其溫度與環(huán)境溫度一致。若樣品從低溫環(huán)境(如冷藏柜)取出,直接投入常溫溶劑中,會(huì)因溫差導(dǎo)致溶劑局部凝結(jié)或樣品表面形成 “冷膜",阻礙溶解;溶劑溫度過低則會(huì)降低其對瀝青的溶解能力,過高則可能加速揮發(fā),二者均會(huì)導(dǎo)致溶解度測量偏差。
加熱烘干環(huán)節(jié)的溫度防護(hù)
烘箱需遠(yuǎn)離高濕區(qū)域(如水槽附近),避免烘箱門頻繁開啟導(dǎo)致內(nèi)部溫度波動(dòng)。同時(shí),烘箱周圍禁止堆放易燃物品(如溶劑試劑瓶),防止高溫環(huán)境引發(fā)A全風(fēng)險(xiǎn),也避免物品散熱影響烘箱控溫精度 —— 烘箱溫度若偏離 105℃±5℃,會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)烘干不C底或碳化,直接影響不溶性雜質(zhì)質(zhì)量測定結(jié)果。
二、嚴(yán)格管控環(huán)境濕度,避免吸濕導(dǎo)致質(zhì)量偏差
高濕度環(huán)境易使樣品、過濾裝置及稱量設(shè)備吸濕,進(jìn)而影響質(zhì)量測量精度,需通過 “控濕 + 防潮" 雙重措施應(yīng)對:
實(shí)驗(yàn)室濕度控制
利用C濕機(jī)將環(huán)境相對濕度控制在≤65%,尤其在梅雨季節(jié)或潮濕地區(qū),需 24 小時(shí)維持C濕狀態(tài)。濕度過高時(shí),烘干后的古氏坩堝 / 砂芯漏斗在冷卻過程中會(huì)快速吸收空氣中的水分,導(dǎo)致雜質(zhì)質(zhì)量測量值偏大,Z終使計(jì)算出的溶解度偏低;同時(shí),瀝青樣品若吸濕,會(huì)增加樣品總質(zhì)量,且水分可能與溶劑產(chǎn)生相互作用,影響溶解效率。
關(guān)鍵部件的防潮處理
過濾裝置(如古氏坩堝)烘干后需立即放入干燥器中冷卻至室溫,干燥器內(nèi)的干燥劑(如變色硅膠)需定期檢查,若發(fā)現(xiàn)硅膠變色(由藍(lán)變紅),需及時(shí)更換,確保干燥器內(nèi)干燥環(huán)境;電子天平需配備內(nèi)置C濕功能,或在天平旁放置小型干燥盒,避免天平內(nèi)部元件受潮影響稱量精度 —— 天平若因濕度導(dǎo)致示值漂移,會(huì)直接使樣品初始質(zhì)量、雜質(zhì)質(zhì)量的測量產(chǎn)生誤差,進(jìn)而放大溶解度計(jì)算偏差。
三、優(yōu)化通風(fēng)條件,平衡溶劑揮發(fā)與環(huán)境A全
溶劑揮發(fā)不僅影響溶液濃度,還會(huì)危害操作人員健康,需通過 “定向通風(fēng) + 揮發(fā)控制" 實(shí)現(xiàn)平衡:
配備Z用通風(fēng)櫥
將試驗(yàn)過程(溶劑取用、樣品溶解、抽濾操作)全部置于通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,通風(fēng)櫥風(fēng)速控制在 0.5-0.8m/s(可通過風(fēng)速儀檢測)。風(fēng)速過低無法Y效排出揮發(fā)的溶劑蒸汽,導(dǎo)致試驗(yàn)區(qū)域溶劑濃度升高,可能使溶劑與空氣形成易燃混合物,同時(shí)也會(huì)因溶劑揮發(fā)量增加,使溶液中瀝青濃度相對升高,影響溶解平衡;風(fēng)速過高則會(huì)加速溶劑揮發(fā),導(dǎo)致溶液體積減少,甚至使樣品表面溶劑快速流失,形成 “干膜" 阻礙溶解。
溶劑容器的密封防護(hù)
未使用的溶劑需立即密封,取用后及時(shí)蓋緊試劑瓶塞;抽濾過程中,若需暫停操作,需用密封塞堵住抽濾瓶接口,避免溶劑持續(xù)揮發(fā)。同時(shí),溶解樣品的錐形瓶需在振蕩過程中保持密封,僅在傾倒溶液時(shí)短暫開啟,減少溶劑揮發(fā)量 —— 溶劑揮發(fā)量若超過 5%,會(huì)使瀝青可溶性成分的溶解環(huán)境改變,可能導(dǎo)致部分已溶解成分析出,誤計(jì)入不溶性雜質(zhì)中,使溶解度偏低。
四、保障試驗(yàn)環(huán)境潔凈度,避免雜質(zhì)交叉污染
環(huán)境中的灰塵、纖維等雜質(zhì)易混入樣品或過濾裝置,導(dǎo)致 “假性雜質(zhì)",影響結(jié)果準(zhǔn)確性,需通過 “區(qū)域潔凈 + 操作防護(hù)" 控制:
試驗(yàn)區(qū)域的潔凈管理
試驗(yàn)臺(tái)需每日用無水乙醇擦拭,Q除殘留的溶劑痕跡與灰塵;禁止在試驗(yàn)區(qū)域堆放與試驗(yàn)無關(guān)的物品(如紙張、工具),避免物品表面的雜質(zhì)掉落污染樣品。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室需定期清掃,減少空氣中的懸浮顆粒物 —— 若灰塵落入瀝青樣品中,會(huì)被誤判為 “不溶性雜質(zhì)",導(dǎo)致溶解度測量值偏低;若落入過濾裝置,會(huì)增加雜質(zhì)質(zhì)量,同樣影響結(jié)果。
操作人員的防護(hù)與規(guī)范
操作人員需佩戴無粉丁腈手套(避免普通手套的纖維或粉末脫落),試驗(yàn)前洗手并吹干;取用過濾裝置(如濾膜)時(shí),需用鑷子夾取邊緣,禁止直接接觸濾膜表面,防止手部油脂或雜質(zhì)污染。此外,樣品破碎、稱量等操作需在潔凈的稱量罩內(nèi)進(jìn)行,避免操作過程中引入外界雜質(zhì) —— 例如,破碎瀝青樣品時(shí),若工具表面有殘留雜質(zhì),會(huì)隨樣品進(jìn)入溶劑中,干擾不溶性雜質(zhì)的判斷。
五、規(guī)避環(huán)境振動(dòng)與氣流干擾,穩(wěn)定設(shè)備運(yùn)行
振動(dòng)與氣流易影響電子天平稱量精度及抽濾裝置穩(wěn)定性,需通過 “設(shè)備擺放 + 氣流隔離" 優(yōu)化:
設(shè)備的防振擺放
電子天平需放置在Z用防振臺(tái)面上,遠(yuǎn)離離心機(jī)、振蕩儀等振動(dòng)設(shè)備,避免振動(dòng)導(dǎo)致天平示值波動(dòng) —— 若稱量時(shí)存在振動(dòng),樣品質(zhì)量測量值可能出現(xiàn) ±0.0005g 以上的偏差,而瀝青溶解度計(jì)算對質(zhì)量精度要求J高(樣品質(zhì)量通常僅 2g),微小偏差會(huì)被放大,導(dǎo)致結(jié)果失真。抽濾裝置的真空泵需固定在地面或獨(dú)立支架上,避免運(yùn)行時(shí)的振動(dòng)傳遞至抽濾瓶,導(dǎo)致溶劑濺出或?yàn)V膜移位。
氣流隔離防護(hù)
除遠(yuǎn)離空調(diào)出風(fēng)口外,試驗(yàn)臺(tái)可搭建透明防風(fēng)罩(僅留操作開口),減少人員走動(dòng)或開門關(guān)門產(chǎn)生的氣流沖擊。氣流過大會(huì)導(dǎo)致兩個(gè)問題:一是加速溶劑揮發(fā),改變?nèi)芤簼舛龋欢怯绊懱炱椒Q量 —— 氣流沖擊天平托盤時(shí),會(huì)使稱量示值不穩(wěn)定,難以讀取準(zhǔn)確質(zhì)量,尤其在稱量烘干后的過濾裝置(質(zhì)量僅數(shù)克)時(shí),氣流干擾更為明顯。
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